日韩专区第一页-日韩中文字幕在线亚洲一区-日韩中文字幕在线观看视频-日韩中文字幕在线播放-日韩中文字幕一区二区不卡-日韩中文字幕一区

歡迎訪(fǎng)問(wèn)傳昊儀器,我們竭誠(chéng)為您提供氣相色譜儀相關(guān)信息!
主營(yíng)產(chǎn)品:氣相色譜儀

產(chǎn)品系列

首頁(yè) > 技術(shù)文章 >

ECD檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇

點(diǎn)擊次數(shù):4686  更新時(shí)間:2015-11-30

ECD檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇      通常認(rèn)為電子俘獲檢測(cè)器較難操作,但如果掌握了各種檢測(cè)條件對(duì)ECD性能的影響,應(yīng)該是不難的。影響ECD線(xiàn)性和線(xiàn)性范圍的因素較多復(fù)雜不易掌握,重點(diǎn)控制影響ECD響應(yīng)值的因素:載氣種類(lèi)、純度和流速、色譜柱和柱溫、檢測(cè)器溫度、電源操作參數(shù)等。
 
一、載氣種類(lèi)、純度和流速
1.種類(lèi)
    N2、Ar、He、H2均可作ECD的載氣。N2和Ar作為氣相色譜儀的載氣時(shí)之基流和靈敏度均高于He、H2,故填充色譜柱時(shí)通常用N2或Ar/CH4,而不用He或H2。在同軸圓筒型恒電流方式ECD上,測(cè)定了不同載氣組成和不同參比電流時(shí),艾氏劑的靈敏度。(見(jiàn)圖1)參數(shù)P為參比電流和zui大參比電流之比。由圖可見(jiàn),在各參比電流下,均是Ar/5%CH4載氣的靈敏度zui高,純Ar載氣次之,N2載氣zui低。至P值接近1時(shí),三者靈敏度均急劇提高,而線(xiàn)性范圍下降。N2載氣的線(xiàn)性范圍亦小于Ar/CH4。因N2價(jià)廉,又易與其他氣相色譜檢測(cè)器配合;對(duì)位移同軸圓筒型ECD,N2載氣也可得到較高的靈敏度。所以常用N2作載氣。

    當(dāng)用毛細(xì)管柱,過(guò)柱載氣流速很小(5mL/min)或需作快速分析時(shí),可用He、H2作載氣,尾吹用N2或Ar/CH4氣。這時(shí)ECD的靈敏度取決于尾吹氣的流速,但需注意,純He同純Ar一樣,也易被激發(fā)成亞穩(wěn)態(tài),產(chǎn)生異常響應(yīng)。故用He作載氣時(shí),同樣要加入甲烷作猝滅劑,組成He/CH4混合氣使用。

2.純度
    載氣純度直接影響ECD的基流或基頻。下圖2為載氣純度對(duì)基流的影響。為保證ECD池的潔凈,降低雜質(zhì)俘獲池中的自由電子,一般要求載氣純度在99.99%以上,還要外加凈化器,以除去殘留的氧和水。氧具有強(qiáng)烈的吸電子性,使基流下降。

3.流速
    載氣和尾吹氣流速調(diào)節(jié)的目的和意義是不同的。前者主要從組分分離要求確定,通常填充柱20~50mL/min,毛細(xì)管柱為0.1~10/mL/min。后者在ECD中有三個(gè)作用。
(1)為保持毛細(xì)管柱達(dá)一定的柱效,需加尾吹氣,以減小譜帶柱后變寬。表3-6-11為n=3000m-1,tR=5min時(shí),不同檢測(cè)器體積和不同氣體流速時(shí),譜帶變寬的百分?jǐn)?shù)(θ)。可以看出:同一色基流的影響譜柱,其后接的ECD池體積越大,為達(dá)相同柱效所需尾吹氣流速越大。


(2)保持ECD達(dá)飽和基流I0(恒頻率)或穩(wěn)定基頻ƒ0(恒電流)。因I0隨通過(guò)檢測(cè)器氣體流速增加而增大,ƒ0即隨流速增加而減小,且兩者均至一定值后達(dá)穩(wěn)定,見(jiàn)圖3-6-13。
(3)由于ECD是濃度型檢測(cè)器,峰面積反比于通過(guò)檢測(cè)器的氣體流速。但ECD的峰高不同于典型的濃度型TCD。它隨氣體流速的增加而增大至zui大值后,又隨流速增加而下降。所以,在柱流速固定后,可通過(guò)調(diào)節(jié)尾吹氣流速,使達(dá)zui大響應(yīng)。

總之,通過(guò)ECD池的氣體流速對(duì)其性能的影響是復(fù)雜的,通常要對(duì)色譜柱的柱效、基流(或基頻)和靈敏度三者兼顧,取一適中流速。不同型號(hào)儀器說(shuō)明書(shū)中均有過(guò)ECD的流速,可參照該推薦值,增、減約2%~4%的流速,以達(dá)到峰形變寬zui小,靈敏度zui高。對(duì)某些ECD有時(shí)僅變動(dòng)1~2mL/min,即可達(dá)目的。在恒電流方式中,線(xiàn)性范圍隨氣體流速增加而略有增大。

二、色譜柱和柱溫
    色譜柱和柱溫的選擇原則是:既要保證各組分*分離,又要保持ECD池潔凈,不受柱固定相污染。為此,應(yīng)盡量選用低配比的耐高溫或交聯(lián)固定相;柱溫盡量偏低。這樣,在相同的柱溫下,柱流失的量比高配比、未交聯(lián)固定相要少得多。同時(shí),低配比柱達(dá)到相同分離度所需的柱溫可降低,固定相流失又可進(jìn)一步減少。
    盡量不要選用含多鹵原子的固定相,如甲基三氟丙基聚硅氧烷(QF-1,OV-210)、聚三氟氯乙烯蠟(KelFwax)等。切忌用聚四氟乙烯管作連接管或色譜柱,它們均能使基流嚴(yán)重下降。通常要求接ECD的色譜柱,其zui高使用溫度比接其他氣相色譜檢測(cè)器要低50~140℃。在程序升溫過(guò)程中,柱溫的變化對(duì)ECD的靈敏度和基線(xiàn)應(yīng)無(wú)明顯影響,但可能由于柱溫的變化引起載氣流速的改變,產(chǎn)生較小的基線(xiàn)飄移。

三、檢測(cè)器溫度
    由于ECD的響應(yīng)明顯受檢測(cè)器溫度的影響,因此,檢測(cè)器的溫度波動(dòng)必須精密控制小于±(0.1~0.3)℃,以保證響應(yīng)值的測(cè)量精度在1%以?xún)?nèi)。另外,在比較同一化合物的響應(yīng)值或zui小檢出量時(shí),注意溫度應(yīng)相同。不標(biāo)明溫度的比較是欠妥的。
 

在線(xiàn)客服
微信掃一掃
成熟人妻换╳╳╳╳| 亚洲成色WWW久久网站| 当着老公的面被别人欺负该怎么办| 欧美国产成人久久精品| 中文字幕人成无码免费视频| 六个人玩我一个人| 亚洲一线产区二线产区区别在哪儿 | 中文乱码字幕高清一区二区| 久久久久久人妻一区精品| 亚洲蜜桃无码一区二区三区| 激情五月综合 香亚洲| 亚洲精品乱码久久久久久V| 激情无码白丝人妻又大又粗 | 精品久久久久成人码免费动漫| 亚洲AV无码国产一区二区三区四| 国产亚洲AV综合人人澡精品| 亚洲AV成人精品网站在线播放| 国产一区二区三区导航| 亚洲成AV人片天堂网无码| 精品国产一区二区三区免费| 亚洲色婷婷六月亚洲婷婷6月| 久久国内精品自在自线400部| 夜夜高潮次次欢爽AⅤ女| 巨大黑人极品VIDEOS精品| 在线观看免费视频| 女儿国在线观看免费版高清 | 亚洲产国偷v产偷v自拍浪潮AV | JK白丝极品被CAO到流水呻吟| 欧洲亚洲日韩性无码专区| 办公室揉弄震动嗯~动态图| 日韩综合无码一区二区| 国产成人无码精品一区在线观看| 无码专区亚洲综合另类| 好男人资源在线观看好| 亚洲人女屁股眼HD| 麻豆CHINESE男男GAYF| 9丨精品妻人一区二区三区蜜桃| 强壮公的侵犯让我高潮不断| 成人毛片100免费观看| 丝瓜草莓榴莲向日葵秋葵| 国产精品无码久久AV不卡| 亚洲超碰无码色中文字幕97| 久久精品国产精品亚洲毛片| 中文字幕大香视频蕉免费| 欧美一区二区三区红桃小说| 刺骨PO不吃肉干嘛| 午夜亚洲国产理论片亚洲2020| 狠狠噜天天噜日日噜| 一区二区三区久久含羞草| 欧美精产国品一二三区别| 粗壮挺进邻居人妻无码| 性饥渴姓交HDSEX| 久久精品成人免费国产片| 7777精品伊人久久久大香线蕉| 日本毛多水多做受视频| 国产精品免费精品自在线观看| 亚洲成A人V欧美综合天堂麻豆| 久久人妻蜜桃一区二区三区| JAVAPARSER乱偷| 玩小雪跪趴把腿分到最大影视频 | 领导不戴套玩弄下属娇妻| 八戒八戒神马影院在线4| 无码精品国产一区二区三区免费| 精品国产YW在线观看| 18SCHOOL第一次破苞摘花| 日韩在线一区二区三区| 国语对白刺激在线视频国产网红| 又粗又硬又大又爽免费视频播放| 人妻精品久久久久中文字幕| 国产精品毛片VA一区二区三区| 亚洲色偷无码一区二区| 欧美日韩一区二区三区人妻 | 精品人妻大屁股白浆无码| 88国产精品视频一区二区三区| 色欲av伊人久久大香线蕉影院| 国产一区内射最近更新| 中文字幕AV无码免费久久| 肉体XXXXXⅠ8XXXX| 精产国品一二二线三线区别| 97国产精华最好的产品在线 | 亚洲性色成人AV天堂| 欧美又粗又大XXXⅩBBBB| 国产精品日韩欧美一区二区三区| 夜夜爽夜夜叫夜夜高潮漏水| 日本强伦姧人妻完视频正版| 国语自产偷拍精品视频偷| 2023国精产品一二三四区| 四川少妇BBW搡BBBB槡BB| 精品无码久久久久久久久| YW尤物AV无码| 亚洲国产A∨无码中文777| 欧美日韩精品一区二区三区不卡 | 亚洲精品亚洲人成在线观看麻豆| 欧美人与禽ZOZ0性伦交| 国产乱人伦真实精品视频| 中国MACBOOKPRO高清| 特级西西WWW.444人体聚色| 久久精品人成免费| 成年女人毛片视频免费| 亚洲人成人无码www五月婷| 日本JAPANESE 30成熟| 饥渴的少妇2中文字幕| YY1111111少妇无码影院| 亚洲AV永久无码精品主页| 全部免费毛片在线播放| 娇喘潮喷抽搐高潮在线观看视频| 啊灬啊灬啊灬快灬高潮了电影片段| 亚洲AV无码无在线观看| 欧洲吸奶大片在线看| 狠狠色婷婷久久一区二区| 宝贝腿开大点我添添公视频免费| 亚洲精品无码AⅤ中文字幕蜜桃| 人妻三级日本香港三级极| 精品人妻一区二区三区曰产乱码 | 天天影视网色香欲综合网| 老根嫩草1一40淑媛全文| 国产二级一片内射视频插放| 中英文字幕乱码英文正常 | 69国产成人综合久久精品| 亚欧免费无码AⅤ在线观看| 欧亚一二精品在免费看| 精品欧美成人高清在线观看| 顶级大但人文艺术中的绘画作品| 夜夜爽8888免费视频| 无码AV蜜臀AⅤ色欲在线观看| 你太紧了真舒服小说| 韩国精品福利一区二区三区| 成人国产亚洲精品A区天堂| 亚洲最大av在线| 无码人妻AⅤ一区二区| 欧美一区二区三区孕妇精品| 九九爱WWW免费人成视频| 国产成人三级在线视频网站观看 | 性少妇FREESEXVIDEO| 人人妻久久人人澡人人爽人人精品| 我的好妈妈中文字幕HD| 顶级大但人文艺术巫| 永久免费AV网站| 亚洲 中文字幕 日韩 无码| 人人爽人人澡人人人妻百度| 久久久久夜色精品国产明星| 国产欧美精品一区二区三区-老狼| FREE紧VIDEOXX粗又长| 阳台顶着岳刘晓莉的肥臀| 洗澡被公强玩好舒服肉欲小说| 人人爽天天碰狠狠添| 乱色精品无码一区二区国产盗| 国内精品伊人久久久影视| 丰满人妻被公侵犯完整版| 91麻豆精品无码一区二区三区| 亚洲人亚洲精品成人网站| 无码天堂亚洲国产AV麻豆| 日本亚欧乱色视频免费观看| 免费A级毛片18禁| 精品无人区一区二区三区的特点| 国产高清在线a视频大全| 宝贝真乖四人一起NP| 2021av在线视频| 夜夜澡人摸人人添人人看| 亚洲av无码一区二区三区dv| 四川丰满少妇A级毛片| 人人妻人人妻人人片色AV| 母与子之间的阴阳调和| 久久久久成人精品无码| 韩日综合成人中文字幕| 国产精产国品一二三产区区别| 成人Av无码一区二区三区| BBOX撕裂BASS后门在线| 宅男666在线永久免费观看| 亚洲乱码一区二区三区| 亚洲AⅤ无码天堂在线观看| 天天澡天天揉揉AV无码| 色婷婷狠狠18禁久久YYY| 人妻丰满熟妇AV无码区HD| 女人和拘做受全过程| 乱人伦中文字幕在线视频| 久久久久久久精品免费| 精东传媒VS天美传媒在线老牛| 国产调教性奴在线观看W| 国产激情久久久久影院| 高潮爽死抽搐白浆GIF视频| 播放片高清MV在线观看| CHINA末成年VIDEOS| 696969大但人文艺术主题| 中文字幕亚洲综合久久2020| 一区二区三区高清AV专区| 亚洲中文字幕无码日韩精品| 亚洲情文字幕在线一区| 亚洲乱码av一区二区三区| 亚洲国产成人久久综合三区| 亚洲AV之男人的天堂| 亚洲AV无码久久精品成人| 亚洲AV色香蕉一区二区| 亚洲AV成人网站| 亚洲AV纯肉无码精品动漫| 性欧美长视频免费观看不卡 | 午夜福利YW在线观看2020| 无码精品A∨在线观看无广告| 同桌上课脱裙子让我帮他自慰 | 极品粉嫩小泬无遮挡20P|